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      X荧光光谱分析制样方法 ——玻璃熔融法
      时间:2016-11-01 来源:本站

          岩石等氧化物粉末可以玻璃熔片化 。进行溶片化可以提高定量准确度 。

      溶片的制备条件如下表所示:

      1

      装置

      TN系列全自动熔样机

      2

      铂金坩埚

      材质 :Pt95%+Au5%

      3

      试样量

      0.5~0.7

      4

      助溶剂

      Li2B4O7   5~7

      5

      稀释率

      1:10(试样0.7000克 :熔剂7.0000)

      6

      温度

      1100ºC

      7

      时间

      前静置2分钟+摇动和摆动18分钟+后静置1分钟

      8

      剥离剂

      滴加浓度20%NH4Br水溶液3~5

      9

      玻璃熔片尺寸

      φ33x3mm

      10

      熔片的冷却

      放于耐火板上直至冷凝剥离

          注 :(1) 玻璃熔片内留有很多气泡时 ,可通过调整炉体摆角 、采用流动性好 、溶解力强的溶剂 、溶片再次熔融等方法来处理 。如气泡的直径在1mm以下 、个数在12个以下时 ,对测定值影响不大 。

          (2) 剥离剂在熔融是会蒸发掉一部分 ,所以再次熔融时 ,根据需要要追加滴入  。Br为测定元素时 ,剥离剂可采用NH4I浓度为20% 。

      3) 因冷却 ,炉上的试样玻璃溶片裂缝时 ,用夹具夹住空冷 。

      4)因为坩埚较软 ,所以剥离操作时不能撞击 。

      5)虽然TN系列全自动熔样机有搅拌作用 ,但试样与熔剂在熔样前用搅棒充分搅拌 。如剩有一部分没熔化的试样时 ,圆形溶片的一部分将会不透明 。

      6)石灰石 、铝矾土等灼减量大(约3%以上)的试样容易产生气泡, 并且稀释率发生变化 。因为 ,在制备圆形玻璃片前称样时应考虑扣除灼减量 。

      7)一般样品稀释率为1:10 ,有时为提高轻元素的计数强度选择1:61:7的稀释率 。水泥等好处理的试样也使用1:2的稀释率(试样2.0000克 ,熔剂4.0000克) 。

      8)常用溶剂及特点如下 :

      助溶剂

      Li2B4O7

      66.7% Li2B4O7+33.3%LiBO2

      Na2B4O7

      价格

      一般

      无法测定元素

      Na

      潮解性

      略有

      略有

      熔融温度

      1100°C

      1050°C

      1050°C

      剥离性

      不好

      一般

      9)铂金坩埚的再生有以下几步 :

      ①将坩埚放于1:1的盐酸中煮静后 ,用纯净水洗净 。

      ②把坩埚放在整形模具中置于压力机下整形 。

      ③整形后的坩埚置于坩埚抛光机上 ,用抛光膏对底面进行抛光 。对有划痕太多和漏洞及变形严重的坩埚应送回加工厂重铸 。

      10)压片法与玻璃溶片法的比较 :

      处理方法

      压片法

      玻璃熔片法

      试样

      适合所有的粉末

      局限于氧化物粉末

      定量准确度

      较差

      很好

      制备时间

      1分钟

      20分钟

      价格

      价格低

      价格高

      微量元素〔<0.01%

      可以测定

      测定困难